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中華人民共和國國家準--高純氬

作者:admin 發布::2013-08-10
中華人民共和國國家準
 
高  純  氬
GB/T 10624—1995
代替GB 10624—89
GB 10625  89
國家技術監督局1995-12-20批準    1996-08-01實施
 
1  主題內容與適用范圍
    本標準規定了高純氬的技術要求、檢驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
    本標準適用于以深冷法從空氣、合成氨尾氣中提取的氣瓶包裝的高純氣態氬。
    高純氬主要用作半導體工業,稀有金屬、有色金屬的冶煉,焊接中的保護氣,特種燈泡的充填氣,氣相色譜分析用載氣及配制標準氣的底氣等。
    分子式:Ar
    相對分子質量:39.948(按1991年國際相對原子質量)
2  引用標準
  GB 190 危險貨物包裝標志
  GB 5099 鋼質無縫氣瓶
  GB/T 5832.1  氣體中微量水分的測定  電解法
  GB/T 5832.2  氣體中微量水分的測定  露點法
  GB/T 6285    氣體中微量氧的測定  電化學法
  GB 7144       氣瓶顏色標記
  GB/T 8981   氣體中微量氫的測定  氣相色譜法    
  GB/T 8985    氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳氫化合物總含量的測定  氣相色譜法
3         技術要求 
高純氬的質量應符合下表的要求
項  目                     優級品      一等品      合格品
純度,10-2              ≥99.9996       9.9993     99.999
氮含量,lO-6            ≤ 2             4         5
氧含量,10-6            ≤ 1             1         2
氫含量,10-6             ≤ 0.5          1         1
總碳含量(以甲烷計),10-6 ≤ 0.5          1         2
水分,10-6               ≤1                2.6      4
 注:①               表中純度和含量為體積分數。
   ② 表中氬純度未扣除水分含量。
4  檢驗方法
4.1純度
    氬的純度按下式計算:
                                             
式中: --氬的純度(體積分數),10-2;
      --氮的含量(體積分數).10-6;
      --氧的含量(體積分數),10-6;
      --氫的含量(體積分數),10-6;
4--總碳含量(體積分數),10-6;
4.2  氮含量的測定
4.2.1  方法和原理
    采用氣相色譜法、電子遷移檢測。
    單原子的氬載氣將樣品氣帶入色譜柱內進行分離,分離后從柱內流出的雙原子(如N2)或多原子
(如CH4)分子組分進入設置有氚源的電子遷移檢測器時,檢測器中的自由電子與這些組分的分子進行
非彈性碰撞,電子就失去了能量,電子沿陽極方向上的遷移速度就增大,捕集的電子就多,電流就增加。
在選定適宜的溫度、壓力、電場強度下,電流的增加與組分含量(在一定范圍內)成正比,由此測定氮組分
的含量。
4.2.2  分析儀器
    采用電子遷移氣相色譜儀,要求對氮的檢測限應小于0.5×10-6含氮量在10×10-6以下呈線性響
應。以氬氣為載氣,凈化后含氮量應小于0.2×10-6電子遷移氣相色譜儀示意流程如圖l所示。
4.2.3  分析前的準備工作
4.2.3.1  色譜柱的準備
    將色譜分析用的250~600μm13X分子篩裝入內徑4 mm,長120 cm不銹鋼管內,于300oC通氬氣活化3 h。
4.2.3.2  純化器的準備
    將約150 g 250~400 pm的鋯鋁-16合金裝入不銹鋼純化器中,于750oC活化2.5 h。
    鋯鋁-16合金可以多次活化,反復使用,直至失效。
    純化器活化周期:儀器常殲,一季度活化一次。儀器不常開,半年至一年活化一次。
4.2.3.3  儀器試漏
 包譜系統中的閥門和所有接頭處應無泄漏,否則由于空氣中的氮組分滲入而使測量結果不準.所以必須對系統進行嚴格的試漏。其方法如下:    
    先將整個色譜系統用氬氣升壓至0.15MPa,保壓4 h,如壓力表示值不變,則閥門和接頭氣密性良好;若壓力表示值隨保壓時間延長而逐漸減少,則閥門和接頭有微小滲漏。需擰緊閥門固定螺絲及各氣路接頭.重新保壓試驗至示值不變為止。
4.2.3.4  取樣設備
    a.  取樣閥:用死體積小的針形閥。
    b.  取樣管:一般采用長1.5 m左右,內徑小于2 mm的不銹鋼管或銅管,洗凈吹干。
4.2.4  測定
4.2.4.1  儀器啟動
    按儀器說明書啟動儀器,按分析要求選定操作條件。
4.2.4.2  樣品分析
    待儀器基線穩定后,分別將待測樣品氣和標準氣[配制以氬氣為底氣的氣瓶裝氮標準氣,含氮量(3×10-6~5×10-6)]用針形閥及金屬管道連接到儀器的“樣品”入口處,采用三次升、降壓法撮換吹洗瓶閥、針形閥及其管道,用針形閥按說明書調節流量,然后切換六通閥進樣,測出樣品氣和標準氣氮峰峰高.重復進行二次.單個值與平均值的相對偏差不得大于10%,取其平均值進行計算。
                                                                         
                                                                         
式中: 一一樣品氣中氮組分含量(體積分數),10-6;
      ——標準氣中氮組分含量(體積分數).10-6;
       h1——樣品氣中氮峰峰高.mm;
       h2——標準氣中氮峰峰高,mm。
4.2.6  注意事項
4.2.6.1  由于本方法要求儀器氣密性高,故系統中所有卡套接頭都要擰緊。所有連接管道口應無毛刺,與卡套接觸部位應光滑無劃痕,以防漏氣;若色譜系統檢修后,必須經過嚴格試漏。
4.2.6.2  檢測器溫度不得超過100oC,不能對檢測器抽真空,以防止氚從底層上脫附,影響檢測器性能及污染環境。
4.2.6.3  載氣放空一定要排出室外。
4.2.6.4  必須保證驅動氣壓力,六通閥方可正常工作。停機時應放掉驅動氣壓力,以免損傷膜片。
4.2.7  允許采用符合本標準要求的其它分析儀器測定。
4.3  氧含量的測定
  按GB/T 6285執行。
4.4  氫含量的測定
    按(GB/T8981執行。
4.5  總碳含量的測定。
    按GB/T 8985執行。
4.6  水分的測定
    按GB/T 5832.1執行或按GB/T 5832.2執行。
5  檢驗規則
5.1  高純氬由生產廠的質量檢驗部門檢驗,并保證其產品質量符合本標準的要求。
5.2  高純氬質量按逐瓶逐項指標檢驗。
5.3  當檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時,則該瓶產品不合格。
5.4  用戶亦按照本標準規定驗收。
5.5  用戶和生產廠對產品質量發生意見分歧時,由雙方共同檢驗或提請仲裁。
6  標志、包裝、運輸、貯存
6.1  高純氳氣瓶的標志、包裝、運輸、貯存應符合國家《氣瓶安全監察規程》和《危險貨物運輸規則》的規定。
6.2  高純氬氣瓶包裝標志應符合GB 190規定,顏色標記應符合GB 7144的規定。
6.3  高純氬氣瓶最高允許壓力應符合GB 5099的規定。
6.4  壓力檢驗:在20oC時,氣瓶巾高純氬的壓力為15.0±0.5 MPa,測量用的壓力表精度不低于2.5級。
6.5  瓶裝高純氬的體積按GB/T 4842.2附錄A(補充件)計算。
6.6  高純氬氣瓶瓶閥與瓶頸螺紋聯接處,瓶閥的出口及瓶閥閥桿間隙處,不得泄漏。
6.7  用戶將空瓶返回生產廠時,要求瓶內余壓不低于0.2 MPa。
6.8  充裝有高純氬的氣瓶,必須戴好安全帽。
6.9  高純氬出廠時,應附有質量合格證,其內容包括:
  a.  生產廠名稱;
  b.  產品名稱和級別;
  c.  生產日期;
  d.  高純氬氣體的體積;
e.       本標準號。
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